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噁唑烷酮環(huán)氧樹(shù)脂的合成及性能研究

發(fā)布時(shí)間:2018-12-18 07:57:54  編輯:環(huán)氧樹(shù)脂AB膠網(wǎng)  分類(lèi): 行業(yè)資訊態(tài)  閱讀:1829

噁唑烷酮類(lèi)聚合物擁有良好的物理機(jī)械性能、熱性能及絕緣性。環(huán)氧樹(shù)脂作為廣泛應(yīng)用的熱固性樹(shù)脂,耐熱性差、脆性大,將噁唑烷酮環(huán)引入環(huán)氧樹(shù)脂中,獲得能夠應(yīng)用于高性能復(fù)合材料領(lǐng)域、高強(qiáng)高韌的樹(shù)脂,具有廣闊實(shí)用前景。異氰酸酯與環(huán)氧樹(shù)脂若直接反應(yīng),存在凝膠效應(yīng),在溶液中反應(yīng),殘留溶劑對(duì)其應(yīng)用有不良影響。本論文提出了新穎的方法合成目標(biāo)產(chǎn)物,即將異氰酸酯活潑基團(tuán)封閉,使其在高溫下解封閉后再與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng),獲得噁唑烷酮環(huán)氧樹(shù)脂。

環(huán)氧樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)室

研究了兩步法合成噁唑烷酮環(huán)氧樹(shù)脂,首先制備了己內(nèi)酰胺封閉的異氰酸酯,明確了封閉反應(yīng)進(jìn)行的最佳條件:己內(nèi)酰胺與異氰酸酯按照2.2∶1的配比,80℃反應(yīng)5h,二月桂酸二丁基錫為催化劑。其次,詳細(xì)考察了封閉異氰酸酯與環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)時(shí)間、原料配比、催化劑對(duì)合成產(chǎn)物的影響,制備出一系列結(jié)構(gòu)不同的改性樹(shù)脂。紅外既核磁分析明確了合成樹(shù)脂分子鏈中均含有噁唑烷酮五元雜環(huán),不含有其它副產(chǎn)物,端基為環(huán)氧基團(tuán)。經(jīng)交聯(lián)所得樹(shù)脂固化物顯示了提高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(164℃),以及改善的力學(xué)性能,但合成樹(shù)脂常溫下難以流動(dòng),在高溫下加熱才可變軟,使用不便。

為改善樹(shù)脂體系的韌性及粘度,獲得強(qiáng)度與韌性兼?zhèn)洌扯冗m中的樹(shù)脂基體,本論文繼續(xù)探索,采用混合環(huán)氧樹(shù)脂作為反應(yīng)原料,即將乙二醇二縮水甘油醚與雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂按照不同比例混合,再將混合樹(shù)脂與封閉異氰酸酯反應(yīng)。噁唑烷酮環(huán)的存在可改善材料強(qiáng)度,脂肪族環(huán)氧的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)具有柔性。研究了脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂加入量及環(huán)氧樹(shù)脂與異氰酸酯改性比對(duì)產(chǎn)物性能的影響。結(jié)果表明,低改性比和稀釋劑可有效降低噁唑烷酮改性環(huán)氧樹(shù)脂體系粘度,改性比為4∶1時(shí),固化物拉伸及彎曲強(qiáng)度分別達(dá)到75.4MPa和158.2MPa,比環(huán)氧樹(shù)脂固化物提高了64%和57%,斷裂延伸率和沖擊強(qiáng)度也有較大提高,具有高強(qiáng)高韌的特點(diǎn)。改性樹(shù)脂Tg與純環(huán)氧樹(shù)脂固化物耐熱性相當(dāng)。

噁唑烷酮環(huán)與異氰脲酸酯環(huán)的存在可改善材料的熱性能,本論文使用環(huán)氧樹(shù)脂和液化異氰酸酯(C-MDI)制備了異氰脲酸酯-噁唑烷酮聚合物,分子鏈中含有的大量苯環(huán)、噁唑烷酮環(huán)及異氰脲酸酯環(huán)賦予材料出色的熱性能,Tg可達(dá)到205℃,熱穩(wěn)定性好。材料的拉伸、彎曲強(qiáng)度及沖擊性能與環(huán)氧樹(shù)脂固化物相當(dāng)。證實(shí)了噁唑烷酮類(lèi)聚合物還可以作為耐熱材料使用,有良好的應(yīng)用前景。

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